Водка правила приемки и методы анализа 2013

Водка правила приемки и методы анализа 2013

Для того, что бы получить pin-код для доступа к данному документу на нашем сайте, отправьте sms-сообщение с текстом zan на номер

Абоненты GSM-операторов ( Activ, Kcell, Beeline, NEO, Tele2 ) отправив SMS на номер , получат доступ к Java-книге.

Абоненты CDMA-оператора ( Dalacom, City, PaThword ) отправив SMS на номер , получат ссылку для скачивания обоев.

Стоимость услуги — тенге с учетом НДС.

1. Перед отправкой SMS-сообщения Абонент обязан ознакомиться с Условиями предоставления услуг.
2. Отправка SMS-сообщения на короткие номера 7107, 7208, 7109 означает полное согласие и принятие условий предоставления услуг Абонентом.
3. Услуги доступны для всех казахстанских сотовых операторов..
4. Коды услуг необходимо набирать только латинскими буквами.
5. Отправка SMS на короткий номер отличный от номера 7107, 7208, 7109, а также отправка в теле SMS неправильного текста, приводит к невозможности получения абонентом услуги. Абонент согласен , что Поставщик не несет ответственности за указанные действия Абонента, и оплата за SMS сообщение не подлежит возврату Абоненту, а услуга для Абонента считается осуществленной.
6. Стоимость услуги при отправке SMS-сообщения на короткий номер 7107 — 130 тенге, 7208 — 260 тенге, 7109 — 390 тенге.
7. По вопросам технической поддержки SMS-сервиса звоните в абонентскую службу компании «RGL Service» по телефону +7 727 356-54-16 в рабочее время (пн, ср, пт: с 8:30 до 13:00, с 14:00 до 17:30; вт, чт: с 8:30 до 12:30, с 14:30 до 17:30).
8. Абонент соглашается, что предоставление услуги может происходить с задержками, вызванными техническими сбоями, перегрузками в сетях Интернет и в сетях мобильной связи.
9. Абонент несет полную ответственность за все результаты использования услуг.
10. Использование услуг без ознакомления с настоящими Условиями предоставления услуг означает автоматическое принятие Абонентом всех их положений.

  • Корреспонденты на фрагмент
  • Поставить закладку
  • Посмотреть закладки
  • Добавить комментарий
  • Водки и водки особые
    Правила приемки и методы анализа

    Vodkas and special vodkas. Acceptance rules and test methods

    ГОСТ 32035-2013
    Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

    Купить ГОСТ 32035-2013 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

    Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

    Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

    Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ
  • Распространяется на водки и особые водки (далее — водки) и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа.

    Фотоэлектроколориметрические методы определения массовой концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемной доли метилового спирта, предусмотренные настоящим стандартом, применяют только в процессе производства водок (внутренний контроль на предприятии)

    Оглавление

    1 Область применения

    2 Нормативные ссылки

    3 Правила приемки

    4 Методы отбора проб

    5 Методы анализа

    6 Требования безопасности

    Приложение А (рекомендуемое) Форма акта отбора проб

    Приложение Б (обязательное) Отклонение объема водки в бутылках в зависимости от температуры по сравнению с ее объемом при температуре (20,0 +- 0,5) °С

    Приложение В (справочное) Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа водок

    Этот ГОСТ находится в:

  • Раздел: Экология
      • Раздел: Электроэнергия
        • Подраздел: 67 ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
          • Подраздел: 67.160 Напитки
            • Подраздел: 67.160.10 Алкогольные напитки
            • Организации:

              Vodkas and special vodkas. Acceptance rules and test methods

              Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите одну из кнопок:

              Ссылка на страницу

              Страница 1

              INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

              ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ

              Москва Ста н дартинформ

              Страница 2

              Предисловие

              Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

              Сведения о стандарте

              1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)

              2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

              3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 07 июня 2013 г. № 43)

              Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97

              Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

              Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

              Минэкономики Республики Армения

              4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. № 260-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32035-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

              5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52472-2005 с поправками (ИУС 7—2007, ИУС 9—2008)

              5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

              Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты» (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок—в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

              В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

              Страница 3

              Содержание

              1 Область применения. 1

              4 Методы отбора проб. 3

              5 Методы анализа. 4

              6 Требования безопасности. 18

              Приложение А (рекомендуемое) Форма акта отбора проб. 19

              Приложение Б (обязательное) Отклонение объема водки в бутылках в зависимости от температуры

              по сравнению с ее объемом при температуре (20,0 ± 0,5) °С. 20

              Приложение В (справочное) Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа

              Страница 4

              ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ Правила приемки и методы анализа

              Vodkas and special vodkas. Acceptance roles and test methods

              Дата вводония — 2014—07—01

              1 Область применения

              Настоящий стандарт распространяется на водки и особые водки (далее — водки) и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа.

              Фотоэлектроколориметрические методы определения массовой концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемной доли метилового спирта, предусмотренные настоящим стандартом, применяют только в процессе производства водок (внутренний контроль на предприятии).

              2 Нормативные ссылки

              В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

              ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

              ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

              ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

              ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

              ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

              ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

              ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

              ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

              ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

              ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

              ГОСТ ИСО 5725-4-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

              ГОСТ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

              ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

              Страница 5

              ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

              ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

              ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

              ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

              ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

              ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

              ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

              ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

              ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

              Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

              3 Правила приемки

              3.1 Водки принимают партиями. Партией считают любое количество водки в потребительской таре, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одной даты розлива, одновременно предъявленное к приемке и оформленное одним документом, удостоверяющем качество и безопасность продукции.

              3.1.1 В документе, удостоверяющем качество и безопасность продукции, указывают:

              — номер и дату его выдачи;

              — номер товаро-транспортной накладной;

              — наименование и адрес изготовителя;

              — номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки;

              — наименование и адрес получателя;

              — количество транспортных мест (ящики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.);

              — количество бутылок и их вместимость;

              по органолептическим показателям; по физико-химическим показателям;

              -обозначение документа, в соответствии с которым изготовлена и может быть идентифицирована водка;

              — информацию о подтверждении соответствия;

              Документ, удостоверяющий качество и безопасность продукции, должен быть заверен подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя.

              3.2 При приемке водки проводят проверку качества, упаковки и правильности маркирования на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт.

              Страница 6

              3.3. Для проверки проводят отбор единиц продукции (бутылок) в выборку методом случайного отбора по таблице 1.

              Таблица 1 В штуках

              Количество бутылок спирта в партии

              3.4 Партию водки принимают, если количество бутылок в выборке, имеющих дефекты: негерметич-ность укупоривания, глубокие царапины, потертость, придающую поверхности матовость, ржавчину и другие загрязнения, а также дефекты этикеток: деформацию, разрывы, перекосы, морщины, подтеки клея, следы выступления штемпельной краски на лицевой стороне этикетки, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.

              3.5 При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива проводят повторные анализы на удвоенной пробе от той же партии.

              При получении повторно неудовлетворительного результата хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива анализируемую партию водки бракуют.

              4 Методы отбора проб

              4.1 От партии водки методом случайного отбора отбирают пробы из выборки по 3.3 в количестве:

              — 20 бутылок с ненарушенной укупоркой — для определения полноты налива;

              — четырех бутылок вместимостью 0.5 дм 3 с ненарушенной укупоркой — для определения органолептических и физико-химических показателей. При другой вместимости бутылок общий объем отобранного продукта должен составлять не менее 2 дм 3 .

              4.2 Составляют акты отбора проб в двух экземплярах. Форма акта отбора проб приведена в приложении А.

              4.3 Горловину каждой бутылки сотобранной пробой обертывают куском ткани или бумаги и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано:

              — наименование и адрес изготовителя:

              — количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба;

              -дата и место отбора пробы;

              — номер акта отбора проб;

              -должности, фамилии и подписи лиц. отобравших пробу.

              4.4 Для определения полноты налива используют пробу из 20 бутылок, отобранных по 4.1.

              4.5 Для проведения анализа водки (определения органолептических и физико-химических показателей водки на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт) содержимое бутылок с пробой, отобранной по 4.1 для этой цели, соединяют и перемешивают в одном сосуде вместимостью не менее 3 дм 3 с помощью мешалки, перемещая ее не менее пяти раз вверх и вниз по всей высоте столба водки, не вынимая мешалку из раствора, и составляют объединенную пробу.

              Объединенную пробу разливают в четыре бутылки.

              Для проведения анализа используют две бутылки с половиной объединенной пробы.

              Страница 7

              4.6 Две другие бутылки с другой половиной объединенной пробы, опечатанные лабораторией, с этикетками по 4.3, сохраняют в лаборатории в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества.

              5 Методы анализа

              5.1 Определение полноты налива

              Метод основан на определении объема водки в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.

              5.1.1 Аппаратура и посуда

              Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0.5 °С по ГОСТ 28498.

              Колбы мерные с градуированной горловиной 1—50 ХСЗ; 2—1—10—ХСЗ; 3—200—ХСЗ; 4—1—250 ХСЗ; 6—500 ХСЗ; 6—700 ХСЗ; 12—1000 ХСЗ по ГОСТ 12738.

              Колбы 1—50—2,1—100—2,1—200—2,1—250—2,1—500—2,1—1000—2 поГОСТ 1770.

              5.1.2 Проведение анализа

              Водку из каждой бутылки, отобранной для определения полноты налива (всего 20 бутылок), осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемой водкой мерную колбу с градуированной горловиной. После слива водки и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитой водки.

              Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема водки в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см 3 .

              Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см 3 .

              Объем водки в каждой бутылке определяют при фактической температуре, производя перерасчет на объем при температуре (20 ± 0,5) °С в соответствии с таблицей Б. 1 (приложение Б).

              Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей.

              За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений объема в каждой из 20 бутылок в пересчете на температуру (20 ± 0.5) °С, в кубических сантиметрах, округленное до целого числа.

              Предельные отклонения среднеарифметического значения фактического объема водки в 20 бутылках при (20 ± 0,5) °С от номинального — по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

              5.2 Определение органолептических показателей

              Определение органолептических показателей проводят по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

              5.3 Определение крепости водки

              Крепость водки определяют ареометрическим или пикнометрическим методом. Допускается определять крепость водки с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений стран, принявших стандарт, и приведенных в 5.3.3.

              5.3.1 Ареометрический метод

              Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта (крепости) в водно-спиртовых растворах ареометром для спирта.

              Диапазон измерения объемной доли этилового спирта: 0 %— 100%. Погрешность измерения: 0,1 %.

              5.3.1.1 Аппаратура и посуда

              Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.

              Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0.1 °С и 0.5 °С по ГОСТ 28498.

              Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-3—400 ХС или ХПТ-3—400 по ГОСТ 25336.

              Каплеуловитель КО-14/23-60ХС или КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336.

              Колбы 2—250—2,2—500—2 по ГОСТ 1770.

              Колбы К-1—500-29/32 ТС. К-1—1000—29/32 ТС или П-1—500—29/32 ТС, П-1—250—29/32 ТС и П-1—1000—29/32 ТС по ГОСТ 25336. 4

              Страница 8

              Цилиндры 1—50/335 или 3—50/335 по ГОСТ 18481.

              5.3.1.2 Подготовка к анализу

              Крепость водок, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта, которую осуществляют на лабораторной установке для перегонки спирта или на автоматических дистилляторах. Перегонку спирта на дистилляторах осуществляют по инструкции, прилагаемой к прибору.

              Лабораторная установка для перегонки спирта может быть двух исполнений — I или II (рисунок 1) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 2. соединенной через каплеуловитель 3 с зашлифованной нижней частью холодильника 4. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. 5

              1 — электроплитка; 2 — перегонная колба (плоскодонная или круглодонная); 3 — каплеуловитель; 4 — холодильник (ХПТ или ХШ); 5 — стеклянная трубка; в — приемная колба

              Рисунок 1 — Лабораторная установка для перегонки спирта

              Страница 9

              Холодильник соединен с приемной колбой 6 стеклянной трубкой 5 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

              Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

              Для проведения перегонки 250—500 см 3 водки отмеряют мерной колбой соответствующей вместимости при температуре (20 ± 0,2) °С, помещают в плоскодонную или круглодонную перегонную колбу вместимостью 500—1000 см 3 соответственно. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60—100 см 3 .

              Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеряют анализируемую водку. В нее наливают 10—15 см 3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

              После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см 3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора.

              После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20—30 мин при температуре (20 ± 0,2) °С в водяной бане. Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

              5.3.1.3 Проведение анализа

              Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250 или 500 см 3 ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (-20 см 3 ). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр. перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости анализируемой водки.

              5.3.1.4 Обработка результатов

              За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений крепости, расхождение между которыми не превышает 0.1 %.

              Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют с точностью до сотых долей процента, во всех остальных случаях — до десятых долей процента.

              5.3.2 Пикнометрический метод

              Определение крепости водок пикнометрическим методом — по ГОСТ 3639.

              5.3.2.1 Обработка результатов

              Допускаемое расхождение между двумя результатами определения крепости водки не должно превышать 0,06 %.

              Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15%.

              5.3.3 Определение крепости водок с применением электронных автоматических приборов

              5.3.3.1 Оптический спиртомер «ИКОНЭТ-М» предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного водно-спиртового раствора.

              Диапазон измерений: 3 % — 97 %.

              Предел допускаемой погрешности измерений: ± 0,05 %.

              5.3.3.2 Электронный прибор «Денсимат-Алкомат» предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-слиртовых растворах с использованием принципа гидростатических весов.

              Данный прибор позволяет определять плотность водно-спиртовых растворов с точностью до ± 0,00005 г/см 3 и температуру с точностью до ± 0,05 °С в диапазоне 0,05—2,25 г/см 3 и приводить значение плотности к стандартному при температуре 20 °С.

              Объемную долю этилового спирта в водках, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта.

              Значения плотности растворов при температуре 20 °С. полученные на приборе «Денсимат», переводят в значения объемной доли спирта на приборе «Алкомат».

              Страница 10

              Диапазон измерений: 0,05 % — 100 %.

              Предел допускаемой погрешности измерений: ± 0,04 %.

              Определение крепости водок проводят по инструкции, приложенной к прибору.

              5.3.3.3 Электронные денситометры DMA 4500 и ДМА 5000 предназначены для быстрого определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах после предварительной перегонки спирта. Метод основан на измерении частоты колебаний U-образной осциллирующей трубки, заполненной 1 см 3 пробы.

              Диапазон измерений: 0 % — 100 %.

              5.4 Определение щелочности (объема раствора соляной кислоты молярной концентрации

              с (HCL) = 0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 водки)

              Метод основан на установлении объема раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCL) = 0.1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 водки, в кубических сантиметрах.

              Диапазон измерений: 1,5—З,5см 3 /100см 3 .

              5.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

              Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г.

              Бюретка 1—1—2—25 по ГОСТ 29251 или автоматический титратор, внесенный в Государственный реестр стран, принявших стандарт.

              Колба КН-2—250—19 ТХС по ГОСТ 25336 или автоматическая пипетка внесенная в Государственный реестр стран, принявших стандарт.

              Пипетка 2—2—100 по ГОСТ 29169 или автоматическая пипетка, внесенная в Государственный реестр стран, принявших стандарт.

              Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (HCL) = 0.1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.1.

              Метиловый красный (индикатор); 0.1 г индикатора растворяют при нагревании в 100 см 3 этилового спирта.

              5.4.2 Проведение анализа

              В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 100 см 3 анализируемой водки, отмеренной мерной колбой, и титруют ее в присутствии двух капель индикатора метилового красного раствором соляной кислоты с (HCL) = 0.1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски раствора в розовую, не исчезающую в течение 30 с.

              5.4.2.1 Обработка результатов

              Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование водки, определяют с точностью до сотых долей кубического сантиметра.

              За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости г, равного 0,1 см 3 /100 см 3 при доверительной вероятности Р= 0,95.

              Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2.1). используя S, вместо о,.

              Окончательный результат анализа округляют до десятых долей кубического сантиметра.

              5.4.3 Характеристики точности и прецизионности определения щелочности приведены в таблице В.1 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4. ГОСТ ИСО 5725-6.

              5.4.4 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

              Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность CD0.9s. равную 0,13 см 3 /100 см 3 .

              Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение CD095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3.2).

              В случае превышения критической разности CD0 х противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). 7

              ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа

              Текст ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа

              ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА

              МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

              1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии и Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликеро-водочная продукция»

              ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

              2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет технического секретариата № 3 от 15.04.94)

              За принятие проголосовали:

              Наименование национального органа по стандартизации

              Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова

              Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации при Совете Министров Республики Беларусь (Белстандарт)

              Главное Управление по стандартизации и метрологии при Кабинете Министров Республики Казахстан (Казглавстандарт)

              Государственный Департамент Республики Молдова по стандартам и метрологии (Молдовастандарт)

              Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)

              Госстандарт Республики Казахстан

              М олд овастандарт

              Главная государственная инспекция Туркменистана

              3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 июля 1994 г. № 195 межгосударственный стандарт ТОСТ 5363—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

              4 ВЗАМЕН ГОСТ 5363-82

              5 ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменением № 1, принятым в апреле 1998 г. (ИУС 8-98)

              © ИПК Издательство стандартов, 1998

              Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

              2 Нормативные ссылки. 1

              3 Правила приемки. 2

              4 Методы анализа. 2

              4.5 Определение полноты налива. 2

              4.6 Определение органолептических показателей. 3

              4.7 Определение крепости водок ареометром. 3

              4.8 Определение щелочности. 5

              4.9 Определение массовой концентрации альдегидов. 5

              4.10 Определение массовой концентрации сивушного масла. 6

              4.11 Определение массовой концентрации сложных эфиров. 6

              4.12 Определение объемной доли метилового спирта. 8

              5 Фотоэлектроколориметрические методы определения примесей в водках. 9

              5.1 Метод определения массовой концентрации альдегидов. 9

              5.2 Метод определения массовой концентрации сивушного масла. 10

              5.3 Метод определения массовой концентрации сложных эфиров. 12

              5.4 Метод определения объемной доли метилового спирта. 13

              Приложение 1 Проверка правильности определения массовой концентрации альдегидов . 15 Приложение 2 Проверка правильности определения массовой концентрации сивушного масла . 16 Приложение 3 Проверка правильности определения объемной доли метилового спирта . . . .17 Приложение 4 Библиография. 18

              Правила приемки и методы анализа

              Acceptance rules and test methods

              Дата введения 1995—01—01

              1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

              Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые и устанавливает правила приемки и методы анализа.

              2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

              В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

              ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия

              ГОСТ 1770-74 (СТ СЭВ 1247-78, СТ СЭВ 4021-83, СТ СЭВ 4977-85) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия ГОСТ 3118—77 (СТ СЭВ 4276—83) Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3639—79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта ГОСТ 4108—72 (СТ СЭВ 3859—82) Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4147—74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4204—77 (СТ СЭВ 3856—82) Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

              ГОСТ 4919.1—77 (СТ СЭВ 809—77) Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

              ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

              ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

              ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

              ГОСТ 12738—77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия

              ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

              ГОСТ 14919—83 (СТ СЭВ 4138—83) Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

              ГОСТ 18481—81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 22180—76 Кислота щавелевая. Технические условия

              ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

              ГОСТ 25336-82 (СТ СЭВ 2945-81, СТ СЭВ 4023-83, СТ СЭВ 4975-85, СТ СЭВ 4976-85) Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

              ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

              ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

              Издание официальное

              ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

              ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

              3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

              3.1 Водки принимают партиями.

              Партией считают количество водки одного наименования, одной даты розлива, оформленное одним документом о качестве.

              Допускается вместо выдачи документа о качестве на сопроводительной документации ставить штамп ОТК с указанием, что партия водки соответствует требованиям нормативного документа.

              3.2 Для проверки соответствия упаковывания и маркирования требованиям нормативной документации отбор единиц продукции в выборку проводят методом случайного отбора по таблице 1.

              Объем партии водки, бутылки

              Объем выборки, бутылки

              От 501 до 1200 включ.

              3.3 Партию водки принимают, если количество бутылок с водкой, имеющих деформацию, разрывы, перекосы этикеток, ворсинки, в выборке меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если количество таких бутылок с водкой в выборке больше или равно браковочному числу.

              3.4 Для определения физико-химических и органолептических показателей водки от партии методом случайного отбора отбирают выборку в количестве четырех бутылок.

              3.5 При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей партию бракуют.

              4 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

              4.1 Четыре бутылки водки с актом об отборе проб передают в заводскую лабораторию.

              4.2 Для проведения испытаний используют две бутылки водки (определение крепости водки, органолептических показателей, содержания примесей и щелочности водки).

              4.3 Две другие бутылки сохраняют в заводской лаборатории в течение 1 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества.

              4.4 Горла бутылок, отобранных для пробы, обертывают куском ткани или бумагой и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке, с прошнурованной этикеткой, на которой должны быть указаны:

              наименование организации, в систему которой входит предприятие-изготовитель;

              наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение;

              количество водки в партии, от которой отобрана проба;

              номер документа о качестве партии водки;

              дата отбора пробы;

              фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.

              4.5 Определение полноты налива

              Метод основан на определении объема водки в бутылке с применением мерной лабораторной посуды.

              * Таблицы 2, 4, 5. (Исключены, Изм. № 1).

              Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

              Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336.

              Колбы мерные с градуированной горловиной 1—50 ХСЗ ; 2—1—100 ХСЗ; 4—1—250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ; 12-1000 ХСЗ по ГОСТ 12738.

              Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

              Пипетка 1—2—2—5 по ГОСТ 29227.

              4.5.2 Проведение анализа

              Водку из бутылки осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемой водкой мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной. После слива и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитой водки с учетом коэффициента поправки на температуру.

              Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема водки в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см 3 .

              Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема водки из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см 3 .

              При проверке полноты налива уровень нижнего мениска водки должен совпадать с меткой на колбе.

              4.6 Определение органолептических показателей

              Метод заключается в оценке цвета, прозрачности, запаха и вкуса, выполняемой органолептически.

              Органолептическую оценку водки проводят в светлом, хорошо проветренном помещении без посторонних запахов.

              4.6.1 Определение цвета и прозрачности

              Метод основан на визуальном сравнении в проходящем свете испытуемой водки и дистиллированной воды.

              4.6.1.1 Аппаратура и материалы

              Пробирки типов П 1 или П 2 по ГОСТ 25336.

              Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

              4.6.1.2 П р оведение анализа

              В две одинаковые по высоте и диаметру пробирки наливают по 10 см 3 : в одну — анализируемую водку, в другую — дистиллированную воду.

              Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения от цвета и прозрачности в испытуемой водке.

              4.6.2 Определение вкуса и запаха

              Метод заключается в органолептической оценке вкуса и запаха анализируемой водки.

              4.6.2.2 П р оведение анализа

              Около 50 см 3 анализируемой водки наливают в дегустационный бокал и тотчас же после предварительного перемешивания вращением испытывают изделие на вкус и запах.

              При наличии эталонов рекомендуется проводить сравнительную дегустацию водок.

              Одновременно допускается дегустирование не более пяти образцов водки, причем соблюдается такая последовательность, при которой образцы заведомо лучшего качества анализируются сначала.

              4.7 Определение крепости водок ареометром

              Метод основан на измерении концентрации этилового спирта ареометром для спирта в водноспиртовом растворе, полученном после предварительной перегонки водки.

              4.7.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Каплеуловитель КО—14/23—60 ХС или КО—60 ХС по ГОСТ 25336.

              Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

              Колбы К-1—500—29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или П-1—500—29/32 ТС,

              П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

              Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1—400—29/32 ХС или ХПТ-3—400 по ГОСТ 25336.

              Цилиндры -1 50/335 по ГОСТ 18481 или 1-250, 1-500 по ГОСТ 1770.

              Прибор для перегонки спирта (см. рисунок) состоит из перегонной плоскодонной или круглодонной колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью с холодильником 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.

              Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким кондом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

              Перегонная установка должна отвечать требованиям герметичности.

              4.7.2 Проведение анализа

              250—500 см 3 водки, отмеренной мерной колбой при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500—1000 см 3 . Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60 см 3 .

              Прибор для перегонки спирта

              Перегонку проводят в установке, указанной на рисунке.

              Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемую водку. В нее наливают 10—15 см 3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и начинают перегонку.

              После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см 3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора.

              После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4 /5 объема перегонку прекращают, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С и перемешивают.

              Содержимое колбы переносят в сухой цилиндр для ареометров и измеряют концентрацию спирта ареометром для спирта по ГОСТ 3639.

              4.7.3 Обработка результатов

              За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % (по объему).

              4.8 Определение щелочности [объема соляной кислоты с (НС1) = 0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 водки]

              4.8.1 Химический метод

              Метод основан на установлении объема соляной кислоты с (НС1) = 0,1 моль/дм 3 , израсходованной на титрование 100 см 3 водки.

              4.8.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Колба Кн-2—250—19 ТХС по ГОСТ 25336.

              Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770.

              Метиловый красный (индикатор) по НД [1]; 0,1 г индикатора растворяют при нагревании в 100 см 3 этилового спирта.

              4.8.1.2 Проведение анализа

              В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 100 см 3 анализируемой водки и титруют ее в присутствии двух капель индикатора метилового красного раствором соляной кислоты с (НС1) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски раствора в розовую.

              За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать ОД см 3 .

              4.8.2 Потенциометрический метод

              Метод основан на потенциометрическом установлении точки нейтрализации анализируемой водки с применением слабого раствора соляной кислоты.

              4.8.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Иономер универсальный любой марки.

              Бюретка 1-1-2-25 по ГОСТ 29251.

              Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.

              Стаканы химические Н-2—25 ТХС и Н-2—250 ТХС по ГОСТ 25336.

              Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770.

              Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 0,1 моль/дм 3 .

              4.8.2.2 Проведение анализа

              В химический стакан вместимостью 250 см 3 помещают 100 см 3 анализируемой водки и проводят титрование раствором соляной кислоты с (НС1) = 0,1 моль/дм 3 . После каждого прибавления раствора жидкость в колбе перемешивают и наблюдают за показаниями иономера. Титрование заканчивают при pH 6,1.

              За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см 3 .

              4.9 Определение массовой концентрации альдегидов

              Метод основан на реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с фуксинсер-нистым реактивом I.

              4.9.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Пипетки 1 — 1—2—2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

              Типовые растворы для определения массовой концентрации альдегидов по НД [2].

              Фуксинсернистый реактив 1 по НД [2].

              4.9.2 Проведение анализа

              В одну пробирку помещают 10 см 3 типового раствора альдегидов, а в другую — 10 см 3 анализируемой водки или ее отгона. Типовой раствор альдегида берется соответственно сорту испытуемой водки. В обе пробирки приливают по 2 см 3 фуксинсернистого реактива I. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, перемешивают их содержимое и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин. Образовавшуюся окраску растворов сравнивают визуально на белом фоне или с применением фотоэлектроколориметра в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм.

              Окраска испытуемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.

              4.10 Определение массовой концентрации сивушного масла

              Метод основан на реакции присутствующих в анализируемой водке высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты.

              4.10.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.

              Секундомер по нормативному документу.

              Пипетки 1—1—2—0,5, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

              Пробирки вместимостью 45 см 3 с пришлифованными пробками.

              Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной долей 1 % по НД [2].

              Типовые растворы для определения массовой концентрации сивушного масла по НД [2].

              4.10.2 Проведение анализа

              В две пробирки вместимостью 45 см 3 вносят по 10 см 3 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 см 3 спиртового раствора салицилового альдегида. Затем в одну пробирку приливают 5 см 3 анализируемой водки или дистиллята, в другую — 5 см 3 соответствующего типового раствора для определения сивушного масла. Пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску водки визуально сравнивают на белом фоне с окраской соответствующего типового раствора сивушного масла или на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм.

              Содержание сивушного масла в водке рекомендуется определять после предварительной ее перегонки.

              Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.

              4.11 Определение массовой концентрации сложных эфиров

              Метод основан на титриметрическом определении сложных эфиров путем омыления их щелочью после предварительной нейтрализации содержащихся в водке кислот.

              4.11.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

              Секундомер по нормативной документации.

              Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

              Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

              Колбы Кн-2-500-29/32 ТХС, К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.

              Колба 3-200-2 по ГОСТ 1770.

              Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

              Пипетка 1—2—2—10 по ГОСТ 29227.

              Трубка с натронной известью.

              Холодильники ХШ-1—400—19/26 ХС по ГОСТ 25336.

              Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770.

              Барий хлористый по ГОСТ 4108, водный раствор с массовой долей 10 %.

              Бромтимоловый синий (индикатор) по НД [3]; 0,1 г индикатора растворяют в 100 см 3 этилового спирта с объемной долей 20 %.

              Кислота серная по ГОСТ 4204 или ос. ч. по ГОСТ 14262, раствор с (‘/2 H2S04) = 0,1 моль/дм 3 .

              Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы c(NaOH) = 0,l моль/дм 3 и с (NaOH) = = 0,05 моль/дм 3 .

              4.11.2 Проведение анализа

              К 200 см 3 анализируемой водки прибавляют 10 см 3 водного раствора хлористого бария и подвергают перегонке в перегонной установке по 4.7.2 (см. рисунок).

              Дистиллят, полученный в количестве, несколько большем 150 см 3 , доводят дистиллированной водой до 200 см 3 (дистилляты водок крепостью выше 40 % разбавляют до 40 % дистиллированной водой), помещают в круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 500 см 3 с пришлифованным шариковым холодильником и кипятят в течение 15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромти-молового синего и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм 3 до появления не исчезающей при взбалтывании в течение 1—2 мин голубой окраски.

              После нейтрализации к содержимому колбы прибавляют 10 см 3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 и кипятят в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры при закрытой верхней части холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью в колбу приливают 10 см 3 раствора серной кислоты с (‘/2 H2S04) = 0,1 моль/дм 3 , перемешивают и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм 3 .

              4.11.3 Обработка результатов

              Массовую концентрацию сложных эфиров X, мг/дм 3 , в пересчете на уксусноэтиловый эфир, вычисляют по формуле

              объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на омыление 200 см 3 анализируемой водки, см 3 ;

              масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см 3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 , мг; коэффициент пересчета на 1 дм 3 водки;

              коэффициент пересчета на безводный спирт; крепость водки, %.

              Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на омыление сложных эфиров в 200 см 3 анализируемой водки, Vx вычисляют по формуле

              где V2 — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование избытка серной кислоты, см 3 ;

              10 — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 и серной кислоты с (У2 H2S04) = 0,1 моль/дм 3 , см 3 ;

              К — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 .

              При установлении поправочного коэффициента к раствору гидроокиси натрия с (NaOH) = = 0,1 моль/дм 3 в раствор, полученный после определения сложных эфиров, вносят по 10 см 3 растворов гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 и серной кислоты с (‘/2H2S04) = = 0,1 моль/дм 3 . Избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм 3 .

              Поправочный коэффициент к раствору К, концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 вычисляют по формуле

              где V3 — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,05 моль/дм 3 , израсходованный на титрование избытка серной кислоты, см 3 ;

              10 — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 и серной кислоты с (’/2 H2S04) = 0,1 моль/дм 3 .

              Раствор гидроокиси натрия следует готовить с поправочным коэффициентом 0,97—0,99.

              За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать меньшего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

              4.12 Определение объемной д1з ли метилового спирта

              Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фук-синсернистым реактивом II.

              4.12.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Бюретка 1—1—2—2—0,01 по ГОСТ 29251.

              Пипетки 1-1-2—0,5, 1 — 1—2—1 и 1—2—2—5 по ГОСТ 29227.

              Склянки с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 и из темного стекла вместимостью 500 см 3 .

              Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля, или ос. ч. по ГОСТ 14262, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.

              Кислота щавелевая х. ч. по ГОСТ 22180, насыщенный раствор.

              Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1 %.

              Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, раствор с массовой долей 20 %.

              Фуксинсернистый реактив II по НД [2].

              Типовые спиртовые растворы для определения метилового спирта по НД [2].

              4.12.2 Проведение анализа

              В одну пробирку с пришлифованной пробкой помещают 0,2 см 3 дистиллята анализируемой водки, полученного при определении крепости водки, а в другую 0,2 см 3 соответствующего типового раствора метилового спирта, затем в каждую пробирку приливают по 5 см 3 раствора марганцовокислого калия с объемной долей 1 % и по 0,4 см 3 раствора серной кислоты (плотность 1,830 г/см 3 ), разбавленной в два раза дистиллированной водой. Пробирки закрывают пробками, их содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин.

              Затем в каждую пробирку приливают по 1 см 3 насыщенного раствора щавелевой кислоты или раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20 % и перемешивают. Когда жидкость в пробирках приобретет светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1 см 3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,830 г/см 3 ) и после обесцвечивания раствора добавляют по 5 см 3 фук-синсернистого реактива И. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов. Окраска испытуемой водки должна совпадать с окраской соответствующего типового раствора метилового спирта или быть менее интенсивной.

              Для анализа водок, приготовленных из спирта «Экстра», используют типовой раствор с объемной долей метилового спирта 0,03 %, высшей очистки и 1-го сорта — 0,05 % в пересчете на безводный спирт.

              5 ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ

              Методы определения альдегидов, сивушного масла, метилового спирта и сложных эфиров в водках основаны на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окрасок, образующихся в результате реакции указанных примесей со специфическими реактивами. По интенсивности окрасок судят о массовой концентрации примесей.

              Методы применяют при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.

              5.1 Метод определения массовой концентрации альдегидов

              Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом в сернокислой среде.

              5.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативной документации.

              Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

              Штатив для пробирок.

              Колба 2-100-1 или 2-100-2 по ГОСТ 1770.

              Пипетки 1—1-2-1, 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

              Пробирки вместимостью 25 см 3 с пришлифованными пробками.

              Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля, или ос. ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.

              Пирогаллол А, ч. д. а. по НД [4], водный раствор с массовой долей 0,1% свежеприготовленный.

              5.1.2 Подготовка к анализу

              5.1.2.1 Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке, как указано в 4.7.2. В дистилляте определяют содержание альдегидов.

              5.1.2.2 Приготовление водного раствора пирогаллола с массовой долей 0,1 %

              Навеску пирогаллола массой (0,100±0,005) г растворяют при помешивании в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см 3 на кипящей водяной бане, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем полученного раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

              5.1.3 Проведение анализа

              В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см 3 концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см 3 анализируемой водки и 1,5 см 3 водного раствора пирогаллола, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, содержимое перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.

              В результате проведенной реакции образуется комплексное соединение светло-желтой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтре с длиной световой волны 440 нм в сравнении с дистиллированной водой.

              5.1.4 Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей не должны быть ниже 0,120. Значения оптических плотностей ниже 0,120 свидетельствуют об использовании химических реактивов низкого качества, применение которых не допускается.

              Массовую концентрацию альдегидов в анализируемой водке, см, мг/дм 3 безводного спирта, вычисляют по формуле

              А и А <— коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 1.

              За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5,0 % среднего значения при доверительной вероятности Р

              (Измененная редакция, Изм. № 1).

              5.1.5 (Исключен, Изм. № 1).

              5.2 Метод определения массовой концентрации сивушного масла

              Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении оптической плотности исследуемого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в водке высших спиртов с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.

              5.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.

              Пипетки 1—1—2—1, 1—2—2—5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

              Цилиндр — 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.

              5.2.2 Подготовка к анализу

              Водки, содержащие различные добавки, предварительно перед проведением анализа подвергают перегонке, как указано в 2.8.3. Полученный дистиллят используют для анализа.

              Массовую концентрацию сивушного масла определяют в водно-спиртовом растворе с объемной долей спирта 40 %.

              5.2.2.1 Приготовление в о д н о-с пиртовых растворов

              Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до необходимой концентрации при температуре 20 °С.

              Объем исходной водки V4 в кубических сантиметрах, который следует смешать с дистиллированной водой, чтобы получить необходимый объем водно-спиртового раствора, вычисляют по формуле

              где У5 — объем, который необходимо приготовить, см 1 ;

              Х <— необходимая концентрация водно-спиртового раствора, %;

              с, — исходная крепость водки, %.

              Крепость полученного водно-спиртового раствора измеряют ареометром для спирта в цилиндре вместимостью 500 см 3 .

              5.2.3 Проведение анализа

              10 см 3 концентрированной серной кислоты вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см 3 анализируемой водки с таким расчетом, чтобы не происходило смешения обеих жидкостей, а образовывались два слоя. Затем приливают 0,7 см 3 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирку погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры (20±5) °С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции желтой окраски измеряют не позднее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М или КФК-2 при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм в сравнении с дистиллированной водой.

              5.2.4 Обработка результатов

              Для расчета содержания сивушного масла следует внести поправку на присутствующие в водке альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после коло-риметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке и рассчитано по уравнениям, указанным в 5.1.4. Эти значения оптических плотностей приведены в таблице 3.

              Массовая концентрация альдегидов в водке, в пересчете на уксусный альдегид, мг/дм 3 безводного спирта

              Расчетная оптическая плотность по фотоэлектроколориметру

              Полученные после вычитания расчетных значений оптических плотностей результаты используют для расчета массовой концентрации сивушного масла — сс м в испытуемой водке, мг/дм 3 безводного спирта, по формуле

              где D — оптическая плотность;

              Ки К <— коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 2.

              За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

              5.2.5 (Исключен, Изм. № 1).

              5.3 Метод определения массовой концентрации сложных эфиров

              Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, полученной после реакции хлористого железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров водки с гидроксиламином в щелочной среде.

              5.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Воронка по ГОСТ 25336.

              Пипетки 1—2—2—5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

              Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.

              Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор концентрации 2 моль/дм 3 .

              Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор с (FeCl3 • 6Н20) = 0,37 моль/дм 3 .

              Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 4 моль/дм 3 .

              Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 3,5 моль/дм 3 .

              Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

              5.3.2 Подготовка к анализу

              5.3.2.1 Приготовление раствора солянокислого гидроксилами-н а концентрации 2 моль/дм 3

              Навеску солянокислого гидроксиламина массой (69,60±0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 200 см 3 дистиллированной воды и ее объем доводят до метки. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 30 сут.

              5.3.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты с (НС1) = 4моль/дм 3

              500 см 3 дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , постепенно

              при постоянном перемешивании приливают 333 см 3 концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

              5.3.2.3 Приготовление раствора хлористого железа с (FeCl3‘6Н20) = = 0,37 моль/дм 3

              Навеску хлористого железа массой (50,00 ± 0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 400 см 3 дистиллированной воды, добавляют 12,5 см 3 раствора соляной кислоты с (НС1) = 4 моль/дм 3 , перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. При хранении раствор а может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать.

              5.3.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = = 3,5 моль/дм 3

              Навеску гидроокиси натрия массой (70,00±0,01) г растворяют в 400 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

              5.3.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси

              Перед проведением испытания готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксил амина солянокислого концентрации 2 моль/дм 3 и раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 3,5 моль/дм 3 , учитывая, что на проведение анализа одного образца испытуемой водки расходуется 24 см 3 смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.

              5.3.3 Проведение анализа

              Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

              В две конические колбы вместимостью 50 см 3 вносят по 6 см 3 реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 см 3 раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы — раствор Б. Содержимое второй колбы — раствор А.

              В обе колбы приливают по 18 см 3 анализируемой водки и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

              Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см 3 раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.

              В обе колбы добавляют по 3 см 3 раствора хлористого железа и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

              Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

              Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, содержащей сахара со свободным глико-зидным гидроксилом (глюкоза, лактоза и т. д.) определяют только в дистилляте после предварительной ее перегонки.

              5.3.4 Обработка результатов

              Полученное значение оптической плотности используют для определения количества сложных эфиров в водке.

              Массовую концентрацию сложных эфиров сэф в водке, мг/дм 3 безводного спирта, вычисляют по формуле

              0,0256 — постоянный коэффициент, полученный экспериментально; с — крепость водки, %.

              За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

              5.4 Метод определения объемной доли метилового спирта

              Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, получающейся после взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в анализируемой водке, марганцовокислым калием.

              5.4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

              Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

              Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

              Пипетки 1—1—2—0,5, 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

              Склянки из темного стекла вместимостью 100 и 500 см 3 с пришлифованными пробками.

              Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

              Цилиндр 1-50, 1-250 по ГОСТ 1770.

              Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 1 %.

              Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля, или ос. ч. по ГОСТ 14262, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении Т.1.

              Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20 %.

              Хромотроповой кислоты динатриевая соль, 2-водная, ч. д. а. по НД [5], водный раствор с массовой долей 10 %.

              Водки, содержащие сахар, а также водку «Посольская» предварительно подвергают перегонке, как указано в 4.7.2. В дистилляте определяют объемную долю метилового спирта.

              5.4.2.1 Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %

              Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой (5,000±0,005) г растворяют в 25 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 см 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

              Реактив следует хранить в склянке с пришлифованной пробкой в холодильнике не более 2 сут.

              5.4.2.2 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1 %

              Навеску марганцовокислого калия массой (5,000±0,005) г растворяют в 100—150 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

              Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла с пришлифованной пробкой и используют для анализа не ранее чем через 2 сут.

              5.4.2.3 Приготовление водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20 %

              Навеску сернистокислого натрия массой (20,00±0,01) г растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 50 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см 3 , охлаждают до (20+0,2) °С, и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

              5.4.3 Проведение анализа

              В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 0,2 см 3 анализируемой водки (опытная проба), а в другую — 0,2 см 3 дистиллированной воды (контрольная проба). Затем в каждую пробирку приливают по 5 см 3 раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1 % и по 0,4 см 3 серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1. Содержимое пробирок перемешивают и ровно через 3 мин приливают при помешивании в каждую по 0,8 см 3 водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20 %.

              Когда жидкости в пробирках приобретут светло-желтую окраску, отбирают из каждой по 2 см 3 реакционной смеси в две другие пробирки, в которые предварительно налито по 5 см 3 концентрированной серной кислоты и по 0,5 см 3 водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 30 мин.

              Затем пробирки помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.

              Интенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции окраски измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине световой волны 590 нм.

              5.4.4 Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей не должны быть ниже 0,120. Значения оптических плотностей ниже 0,120 свидетельствуют об использовании химических реактивов низкого качества, применение которых не допускается.

              Объемную долю метилового спирта в анализируемой водке сжт, %, вычисляют по формуле

              МиМх — коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 3. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 1).

              5.4.5 (Исключен, Изм. № 1).

              ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязател ьное)

              ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЬДЕГИДОВ

              При несоответствии полученного количества альдегидов нормативному, а также для каждого фотоэлектроколориметра и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании градуировочного графика составляют уравнение для расчета массовой концентрации альдегидов в водке.

              Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы по НД [2] с содержанием альдегидов 2, 3, 6 и 8 мг в 1 дм 3 безводного спирта.

              Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с водным раствором пирогаллола в присутствии концентрированной серной кислоты по прописи, изложенной в 5.1.3.

              По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям количества альдегидов (мг в 1 дм > безводного спирта).

              Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

              Составление уравнения для расчета массовой концентрации альдегидов (см)в водке

              Уравнение прямой, полученной на градуировочном графике, имеет вид Х= ay+b (1), т. е. в данном случае для оптической плотности D: сш = а£> + b (1). Для определения неизвестных параметров а и Ь следует составить четыре уравнения для четырех значений сш и соответствующих им значений оптической плотности D :

              D 0,155; 0,205; 0,344; 0,440

              Эти уравнения объединяют по два и складывают:

              2 = 0,155а+ 6 6 = 0,344а+ 6

              3 = 0,205а + Ь 8 = 0,440а + Ь

              5 = 0,360а+ 26 14 = 0,784а+26

              Определяют коэффициенты а и Ь:

              14 — 0,784а + 2Ъ 5 = 0,360а + 2 Ъ

              Подставляют значение а в одно из уравнений и находят значение Ъ:

              Подставляют полученные значения коэффициентов а и Ъ в уравнение (1) и получают расчетное уравнение

              При несоответствии полученного количества сивушного масла нормативному, а также для каждого фотоэлектроколориметра и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании градуировочного графика составляют уравнение для расчета массовой концентрации сивушного масла в водке.

              Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы по НД[2] с содержанием сивушного масла 2, 3 и 4 мг в 1 дм 3 безводного спирта.

              Проводят колориметрическую реакцию этих растворов со спиртовым раствором салицилового альдегида в присутствии концентрированной серной кислоты по прописи, изложенной в 5.2.3.’

              По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям количества сивушного масла (мг в 1 дм 3 безводного спирта).

              Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.

              Зависимость между оптической плотностью и количеством сивушного масла в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

              Составление уравнения для расчета массовой концентрации сивушного масла (с. ) в водке проводят аналогично описанному для альдегидов в приложении 1.

              где D — оптическая плотность.

              ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное)

              ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

              Построение градуировочного графика

              ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (обязательное)

              ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ МЕТИЛОВОГО СПИРТА

              При несоответствии полученного количества метилового спирта нормативному, а также для каждого фотоэлектроколориметра и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании градуировочного графика составляют уравнение для расчета объемной доли метилового спирта в водке.

              Для построения градуировочного графика используют типовые водно-спиртовые растворы, предназначенные для анализа водок, по НД [2] с объемной долей метилового спирта 0,03; 0,05 и 0,13 % в пересчете на безводный спирт.

              Проводят химическую реакцию этих растворов с раствором марганцовокислого калия и серной кислотой, а затем с раствором динатриевой соли хромотроповой кислоты по прописи, изложенной в 5.4.3.

              По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс — соответствующую этим значениям объемную долю метилового спирта (% в пересчете на безводный спирт). Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.

              Зависимость между оптической плотностью и объемной долей метилового спирта в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

              Составление уравнения для расчета объемной доли метилового спирта (смет ) проводят аналогично описанному для альдегидов в приложении 1.

              ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (информационное)

              БИБЛИОГРАФИЯ

              Растворы типовые — СОП. Технические условия

              Бромтимоловый синий Пирогаллол А. Технические условия

              Хромотроповой кислоты динатриевая соль 2-водная. Технические условия

              УДК 663.5:543.06:006.354 Н79 ОКСТУ 9109

              Ключевые слова: водка, отбор проб, правила приемки, методы анализа, полнота налива, органолептические показатели, цвет и прозрачность, вкус и запах, крепость, щелочность, примеси, альдегиды, сивушное масло, сложные эфиры, метиловый спирт, фотоэлектроколориметричес-кий метод

              Н. ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ ПРОДУКТЫ

              Изменение N° 2 ГОСТ 5363—93 Водка. Правила приемки и методы анализа

              Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28.05.99)

              Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС Ns 3303

              За принятие изменения проголосовали:

              Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г рузия

              Республика Казахстан Киргизская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

              Республика Узбекистан Украина

              Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Грузстандарт

              Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Госстандарт России Т аджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины

              Раздел «Содержание». Исключить слова: «Приложение 3. Проверка правильности определения объемной доли метилового спирта».

              Раздел 2 дополнить ссылкой: «ГОСТ 6552—80 Реактивы. Кислота ор-тофосфорная. Технические условия».

              Пункты 5.4—5.4.2.3 изложить в новой редакции:

              «5.4 Метод определения объемной доли метилового спирта

              Метод обеспечивает получение результатов анализа водки в диапазоне объемной доли метилового спирта от 0,01 до 0,05 % (в пересчете на безводный спирт) с абсолютной погрешностью, не превышающей 0,006 % (при Р = 0,95).

              Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфор-ной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который обра-

              зует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски.

              Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре.

              5.4.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

              Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более ± 10 мг.

              Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НД.

              Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0—100 °С и ценой деления шкалы 0,1 или 0,5 °С.

              Стандартные образцы. Растворы типовые с объемной долей метилового спирта 0,004, 0,012 и 0,02 % в 40 % спирте или 0,01, 0,03 и 0,05 % в пересчете на безводный спирт по НД [2].

              Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

              Секундомер по НД.

              Пробирки вместимостью 25 см 3 с пришлифованными стеклянными пробками по ГОСТ 25336.

              Склянки из темного стекла вместимостью 500 см 3 .

              Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

              Пипетки 1—1—2—1, 1 —1а—2—1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

              Бюретка 1—1—2—25—0,1 по ГОСТ 29251.

              Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

              Кислота серная по ГОСТ 24262, ос.ч., или по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля.

              Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., х.ч.

              Динатриевая соль хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а. по НД [5], водный раствор с массовой долей 2 %.

              Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

              Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

              5.4.2 Подготовка к анализу

              5.4.2.1 П р и г о т о в л е н и е водного раствора м а р-ганцовокислого калия с массовой долей 1,5 % в кислой среде

              Навеску марганцовокислого калия (1,50 ± 0,01) г растворяют при нагревании в водяной бане в 50 см 3 дистиллированной воды, добавляют 7,5 см 3 ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в темной склянке.

              5.4.2.2 П р и г о т о в л е н и е водного раствора д и н атриев о й соли хромотроповой кислоты с массовой д о л е й 2 %

              Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,00 ± 0,01) г растворяют в 25 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 см 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой при 20 °С. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют. Хранят в посуде с пришлифованной пробкой в холодильнике. Раствор, приготовленный по НД [5], хранят не более 5 сут; раствор, приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95 % (например, фирмы «Fluka» и др.), хранят не более 14 сут.

              5.4.2.3 П р и г о т о в л е н и е водного раствора сернистокислого натрия с массовой д о л е й 20 %

              Навеску сернистокислого натрия (20,00 ± 0,01) г растворяют при температуре не выше 40 °С в 7Q—80 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см 3 , охлаждают до 20 °С и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой».

              Пункт 5.4.3 изложить в новой редакции; дополнить пунктами — 5.4.3.1-5.4.3.4:

              «5.4.3 Проведение анализа

              5.4.3.1 П о л у ч е н и е градуировочной характеристики типовых растворов по 5.4.1

              5.4.3.1.1 В пробирки с пришлифованной пробкой наливают по 2 см 3 раствора марганцовокислого калия, в каждую пробирку добавляют по 0,2 см 3 одного из типовых растворов, сразу же содержимое пробирок перемешивают и засекают время для выдержки в течение точно 3 мин, по окончании выдержки вносят по 0,4 см 3 сернистокислого натрия для обесцвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 см 3 концентрированной серной кислоты, тотчас перемешивают и помещают примерно на 2 мин в баню с холодной водой для охлаждения до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку наливают по 0,1 см 3 раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок перемешивают и помещают в баню с кипящей водой на 5 мин.

              Затем пробирки вынимают и охлаждают до комнатной температуры в бане с холодной водой. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

              Анализ типового раствора проводят не менее трех раз.

              5.4.3.1.2 Получают зависимость оптической плотности от объемной доли метилового спирта (градуировочную характеристику).

              Объемную долю метилового спирта, Смст , %, вычисляют по формуле

              где М и Мх — коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов, для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов;

              Д — оптическая плотность.

              Градуировочную характеристику допускается представлять в виде графика, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс — объемную долю метилового спирта.

              5.4.3.2 И с с л е д о в а н и е анализируемого образца водки

              5.4.3.2.1 Анализ проводят по 5.4.3.1.1, но вместо 0,2 см 1 типового раствора используют 0,2 см 3 анализируемого образца.

              5.4.3.2.2 При разногласиях и в случае предельного содержания объемной доли метилового спирта в анализируемом образце по отношению к нормированному показателю в типовом растворе (0,03 или 0,05 %) испытание анализируемого образца необходимо проводить одновременно с построением градуировочной характеристики в виде графика при использовании одних и тех же реактивов, кипячения и охлаждения растворов в одной бане.

              5.4.3.2.3 Обработка результатов исследования анализируемого образца

              Объемную долю метилового спирта в водке находят по формуле (5.4.3.1.2) или градуировочному графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных оп

              ределений Смст, и Смст 2, если расхождение между ними не превышает норматив оперативного контроля сходимости d (таблица 5):

              Диапазон допускаемой объемной доли метилового спирта, % (в пересчете на безводный спирт)

              Нормативы оперативного контроля объемной доли метилового спирта, %

              Сходимость d, при п = 2,

              Воспроизводимость D, при т — 2,

              Погрешность К, при Р

              0,95 (метод добавок)

              5.4.3.3 Водки, содержащие добавки, подвергают перегонке. Полученный дистиллят используют для анализа.

              5.4.3.4 Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до 40 % при температуре 20 °С».

              Пункт 5.4.4 изложить в новой редакции; дополнить пунктами — 5.4.4.1, 5.4.4.2:

              «5.4.4 Контроль точности результатов

              5.4.4.1 Оперативный контроль воспроизводимо с-т и

              Образцами для контроля являются пробы водки, отобранные по разделу 4.

              Две параллельные пробы анализируют в точном соответствии с методикой (5.4.3), получая два результата (Смет.з — Смет 4) в условиях внутри-

              лабораторной воспроизводимости, с применением разных партий реактивов, различных наборов мерной посуды, в разное время, разными лаборантами.

              Расхождения между двумя результатами не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, D: (смет.з — Смех 4

              Смотрите еще:

              • Правила заполнения 328 формы за 2018 год Правила заполнения 328 формы за 2018 год Для покупки документа sms доступом необходимо ознакомиться с условиями обслуживания Для того, что бы получить pin-код для доступа к данному документу на нашем сайте, отправьте sms-сообщение с […]
              • Закон кемеровской области 89 оз Закон Кемеровской области от 16 июня 2006 г. N 89-ОЗ "Об административных правонарушениях в Кемеровской области" (принят Советом народных депутатов Кемеровской области 31 мая 2006 г. N 1664) (с изменениями и дополнениями) Закон […]
              • Закон о фсб в рф Федеральный закон от 3 апреля 1995 г. N 40-ФЗ "О федеральной службе безопасности" (с изменениями и дополнениями) Федеральный закон от 3 апреля 1995 г. N 40-ФЗ"О федеральной службе безопасности" С изменениями и дополнениями от: 30 декабря […]
              • 39 закон о сми Закон "О СМИ" Закон РФ от 27 декабря 1991 г. N 2124-I"О средствах массовой информации" С изменениями и дополнениями от: 13 января, 6 июня, 19 июля, 27 декабря 1995 г., 2 марта 1998 г., 20 июня, 5 августа 2000 г., 4 августа 2001 г., 21 […]
              • Отпуск у прокуроров «Из почты прокурора». О предоставлении вне графика ежегодного оплачиваемого отпуска работающим женщинам, планирующим рождение ребенка. Вопрос: Я являюсь сотрудницей полиции и планирую в ближайшее время уйти в отпуск по беременности и […]
              • Приказ аттестация 07042014 Приказ аттестация 07042014 В соответствии с частью 4 статьи 49 Федерального закона от 29 декабря 2012 г. № 273-ФЗ «Об образовании в Российской Федерации» (Собрание законодательства Российской Федерации, 2012, № 53, ст. 7598; 2013, № 19, […]
              • Анализ работы удо за Анализ работы за 2015–2016 учебный год Елена Ческидова Анализ работы за 2015–2016 учебный год Анализ работы МБДОУ "Детский сад №___" за 2015-2016 учебный год Основными направлениями деятельности коллектива МБДОУ в 2015/16уч. г. были: - […]
              • Приказ минсельхоз от 11102010 345 Autouristi.ru Home Блог Приказ минсельхоз рф от 11102010 345 В соответствии со статьей 8 Федерального закона от 7 июля 2003 г. N 112-ФЗ «О личном подсобном хозяйстве» (Собрание законодательства Российской Федерации, 2003, N 28, […]